DNS法测还原糖时,吸光度通常在540nm波长下检测,具体数值需参照
DNS的吸光度及其测定方法详解
DNS试剂的基本概念
DNS(1氟2,4二硝基苯)(Dinitrofluorobenzene)是一种常用的蛋白质定量分析试剂,其核心功能是通过与蛋白质的自由氨基(尤其是赖氨酸残基的ε氨基)发生特异性反应,生成黄色的取代产物(DNP蛋白质复合物),该复合物在碱性条件下呈现稳定的黄色,其颜色强度与蛋白质浓度成正比,可通过分光光度法在特定波长下测定吸光度。
DNS法的吸光度测定原理
DNS试剂与蛋白质反应的化学方程式如下:
$$ text{ProteinNH}_2 + text{DNS} rightarrow text{ProteinNHDNP} + text{HF} $$
生成的DNP基团在碱性溶液中(如NaOH环境)于340380 nm波长范围内具有特征吸收峰,最大吸收波长通常为367 nm,吸光度值(A)与蛋白质浓度(C)遵循朗伯比尔定律:
$$ A = varepsilon cdot C cdot l $$
- (varepsilon) 为摩尔吸光系数(与波长相关)
- (l) 为比色皿光径(通常为1 cm)
关键实验条件对吸光度的影响
实验条件 | 影响说明 |
---|---|
反应时间 | 反应需在室温下避光进行,最佳时间为2小时,时间过短反应不完全,过长可能导致副反应。 |
pH值 | 反应需在碱性条件(pH 89)下显色,常用硼酸缓冲液或直接加入NaOH溶液。 |
波长选择 | 推荐使用367 nm,若仪器限制可选用340380 nm范围,但需校准标准曲线。 |
温度 | 常温(25℃)最佳,高温可能加速副反应,低温会延长反应时间。 |
溶剂纯度 | 需使用无胺试剂(如超纯水配制),避免背景干扰。 |
标准曲线的绘制与吸光度计算
标准蛋白溶液的配制
- 常用牛血清白蛋白(BSA)作为标准品,浓度梯度为01 mg/mL。
- 示例梯度:0 μg/mL、20 μg/mL、40 μg/mL、60 μg/mL、80 μg/mL、100 μg/mL。
反应体系与操作步骤
步骤 | 操作 |
---|---|
加样 | 取1 mL标准蛋白溶液 + 1 mL DNS试剂,混匀。 |
反应条件 | 60℃水浴1小时(或室温避光2小时)。 |
终止反应 | 加入2 mL 0.5 M NaOH溶液,混匀。 |
测定吸光度 | 以空白对照(蒸馏水+DNS+NaOH)调零,在367 nm处测各管吸光度。 |
标准曲线示例
BSA浓度(μg/mL) | 吸光度(A₃₆₇) |
---|---|
0 | 000 |
20 | 125 |
40 | 250 |
60 | 375 |
80 | 500 |
100 | 625 |
线性回归方程:( A = 0.00625 cdot C + 0.002 ) (( R^2 > 0.99 ))
吸光度的影响因素与误差控制
主要干扰因素
- 还原性物质:如尿素、葡萄糖等可能与DNS反应,需通过预处理去除。
- 高盐环境:离子强度过高可能导致蛋白质沉淀,建议控制NaCl浓度<0.1 M。
- 色素干扰:植物或微生物提取物中的酚类物质可能产生背景吸收,需设置空白对照。
误差来源与解决方案
误差类型 | 解决方案 |
---|---|
试剂挥发 | DNS试剂需现配现用,避光保存。 |
比色皿污染 | 使用前后用无水乙醇清洗,并用超纯水冲洗3次。 |
反应时间不一致 | 所有样品需严格同步操作,使用计时器控制反应时间。 |
仪器漂移 | 每批样品测定前需用标准溶液校准分光光度计。 |
DNS法与其他蛋白质定量方法的对比
方法 | 原理 | 吸光度范围 | 灵敏度 | 适用样本 |
---|---|---|---|---|
DNS法 | 蛋白质氨基衍生化显色 | 340380 nm | 中高 | 纯化蛋白、细胞裂解液 |
Bradford法 | 考马斯亮蓝染色 | 595 nm | 高 | 复杂蛋白混合物 |
BCA法 | 肽键还原显色 | 562 nm | 高 | 低丰度蛋白、膜蛋白 |
Lowry法 | 磷钨酸钼酸还原显色 | 750 nm | 中 | 高浓度蛋白溶液 |
实际应用案例
案例:测定小麦胚芽粗提物中的蛋白质含量
- 样品处理:称取0.1 g脱脂小麦胚芽粉,加入10 mL PBS缓冲液(pH 7.4),4℃搅拌提取2小时,离心取上清。
- 测定步骤:取0.5 mL上清液 + 0.5 mL DNS试剂,60℃反应1小时,加2 mL NaOH终止反应,测A₃₆₇。
- 结果计算:通过标准曲线查得蛋白质浓度为1.2 mg/mL,总蛋白含量为6 mg/g样品。
常见问题与解答(Q&A)
问题1:DNS法的吸光度测定为何选择367 nm而非其他波长?
解答:DNP基团在碱性条件下的最大吸收峰位于367 nm,此波长下吸光度与蛋白质浓度的线性关系最佳,若使用其他波长(如可见光区),灵敏度会显著降低。
问题2:如何排除样品中游离氨基酸对DNS法的干扰?
解答:游离氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸)的氨基也会与DNS反应,导致结果偏高,解决方法包括:
- 预处理:通过透析或超滤去除小分子物质(分子量<500 Da)。
- 空白校正:用不含蛋白质的氨基酸标准液作为对照,扣除背景吸光度。
- 选择性掩蔽:添加EDTA或NTA络合金属离子,减少
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